空心陰極燈元素?zé)?/strong>是一種特殊形式的低壓輝光放電銳線光源,它在分析化學(xué)、物理學(xué)、地質(zhì)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。其工作原理基于高場(chǎng)電壓下的輝光放電。它主要由一個(gè)陽極(通常為合金鎢棒)和一個(gè)空心圓筒形陰極(由被測(cè)元素的金屬或合金化合物構(gòu)成)組成,兩者密封在帶有光學(xué)窗口的玻璃管內(nèi),并內(nèi)充低壓(幾百帕)的惰性氣體(如氖氣或氬氣)。當(dāng)在兩極之間施加200V-500V的電壓時(shí),便產(chǎn)生輝光放電。在電場(chǎng)作用下,電子從陰極發(fā)出并加速向陽極運(yùn)動(dòng),途中與載氣原子碰撞并使之電離,產(chǎn)生的正離子再轟擊陰極表面,將被測(cè)元素原子從晶格中濺射出來。這些濺射出來的原子在空腔內(nèi)與其他粒子碰撞而被激發(fā),最終發(fā)射出相應(yīng)元素的特征共振輻射。
一、操作前準(zhǔn)備
確認(rèn)燈的型號(hào)與元素
根據(jù)待測(cè)元素(如Cu、Pb、Cd、Fe等)選擇對(duì)應(yīng)的空心陰極燈。
核對(duì)燈的標(biāo)識(shí),確保型號(hào)、元素、工作電流范圍與儀器和分析方法匹配。
檢查燈的外觀
檢查燈體有無裂紋、破損。
觀察陰極腔內(nèi)有無發(fā)黑、氧化或?yàn)R射物堆積(輕微發(fā)黑屬正常老化)。
確認(rèn)燈腳(電極)無彎曲、氧化。
預(yù)熱燈(可選,但推薦)
對(duì)于新燈或長(zhǎng)期未使用的燈,建議在儀器外用專用燈電源進(jìn)行預(yù)老化(Pre-aging)。
在推薦電流的50%左右預(yù)熱1-2小時(shí),有助于穩(wěn)定燈的發(fā)射強(qiáng)度,延長(zhǎng)壽命。
二、安裝燈到原子吸收光譜儀
關(guān)閉儀器光源系統(tǒng)
在安裝前,確保原子吸收光譜儀的燈電源處于關(guān)閉狀態(tài)。
打開燈倉
打開儀器的燈倉蓋(Lamp Housing)。
安裝燈
將空心陰極燈小心地插入燈座(通常有定位槽或卡扣)。
確保燈腳與燈座電極完q接觸,安裝到位。
對(duì)于多燈架儀器,將燈安裝到指定的燈位(如Lamp 1,Lamp 2...)。
固定燈
使用燈座上的旋鈕或卡扣將燈牢固固定,防止松動(dòng)或振動(dòng)。
關(guān)閉燈倉
輕輕關(guān)閉燈倉蓋,確保密封良好。
三、儀器設(shè)置與燈參數(shù)配置
開機(jī)與登錄
開啟原子吸收光譜儀主機(jī)和計(jì)算機(jī),啟動(dòng)操作軟件。
選擇元素與燈
在軟件中選擇待測(cè)元素。
軟件通常會(huì)自動(dòng)識(shí)別或要求手動(dòng)選擇已安裝的燈位。
設(shè)置燈參數(shù)
工作電流(Lamp Current):
輸入該燈推薦的工作電流(單位:mA)。
電流影響發(fā)射強(qiáng)度和燈壽命:電流越大,強(qiáng)度越高,但壽命越短,譜線變寬。
一般選擇推薦電流的70-80%以平衡靈敏度和壽命。
預(yù)熱時(shí)間(Warm-up Time):
設(shè)置預(yù)熱時(shí)間,通常為5-30分鐘。
新燈或更換后需較長(zhǎng)預(yù)熱(15-30分鐘),日常使用可短些(5-10分鐘)。
負(fù)高壓(PMT Voltage):由儀器自動(dòng)優(yōu)化或手動(dòng)設(shè)置,確保信號(hào)在合適范圍。
燈位置優(yōu)化(自動(dòng)或手動(dòng))
啟動(dòng)“燈位置優(yōu)化”或“光學(xué)校準(zhǔn)”功能。
儀器會(huì)自動(dòng)調(diào)整燈的前后、左右位置和角度,使光斑精確通過原子化器(火焰或石墨爐)的光路中心,獲得最大能量。
四、點(diǎn)燈與預(yù)熱
開啟燈電源
在軟件中點(diǎn)擊“開啟光源”或類似按鈕,儀器開始向燈供電。
預(yù)熱過程
燈點(diǎn)亮后,進(jìn)入預(yù)熱階段。
觀察軟件中的能量讀數(shù)(Energy或Intensity),其值會(huì)逐漸上升并趨于穩(wěn)定。
嚴(yán)禁在燈未預(yù)熱穩(wěn)定前進(jìn)行測(cè)量!不穩(wěn)定光源會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)漂移和誤差。
確認(rèn)穩(wěn)定
當(dāng)能量讀數(shù)在設(shè)定時(shí)間內(nèi)(如1-2分鐘)波動(dòng)小于規(guī)定值(如±0.5%),即可認(rèn)為燈已穩(wěn)定,可以開始分析。
五、分析過程中的監(jiān)控
實(shí)時(shí)觀察
在分析過程中,注意監(jiān)控?zé)舻哪芰克健?/div>
若能量持續(xù)下降,可能提示燈老化或即將失效。
避免頻繁開關(guān)
同一元素的分析應(yīng)集中進(jìn)行,避免在分析中途頻繁開關(guān)燈,以延長(zhǎng)燈壽命。
六、分析結(jié)束后的操作
關(guān)閉光源
分析完成后,在軟件中點(diǎn)擊“關(guān)閉光源”或“熄燈”,切斷燈的供電。
關(guān)閉儀器
按照儀器規(guī)程關(guān)閉原子吸收光譜儀。
記錄使用情況
記錄燈的使用時(shí)長(zhǎng)、測(cè)試元素、異常情況等,便于壽命管理。